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利用蒸发光散射检测器ELSD技术检测路路通酸的含量检测

2024-4-7 15:24:01发布次查看发布人:
路路通(测试物质:路路通酸)
路路通
lulutong
liquidambaris fructus
本品为金缕梅科植物楓香树liquidambar formosana hance的干燥成熟果序。冬季果实成熟后采收,除去杂质,干燥。
【性状】本品为聚花果,由多数小蒴果集合而成,呈球 形,直径2〜3cm。基部有总果梗。表面灰棕色或棕褐色,有 多数尖刺和瞭状小钝刺,长0. 5〜1mm,常折断,小蒴果顶部 开裂,呈蜂窝状小孔。体轻,质硬,不易破开。气微,味淡。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。纤维多碎断,直径13〜 45μm,末端稍钝或钝圆,壁多波状弯曲,木化,胞腔宽或窄,内 常含棕黄色物。果皮石细胞类方形、棱形、不规则形或分枝 状,直径53〜398μl,壁极厚,孔沟分枝状。表皮细胞断面观 长方形,长34〜55μm;表面观多角形,直径6〜17μm,壁厚,具 孔沟,内含棕黄色物。单细胞非腺毛,常弯曲,长42〜126μm, 基部宽11〜19μm,含棕黄色物。
(2)取本品粉末2g,加乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟, 滤过,滤液置水浴上浓缩至约2ml,加于中性氧化铝柱(200〜 300目,2g,内径为10mm)上,用乙酸乙酯25ml洗脱,弃去洗 脱液,再以50%甲醇25ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙 酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取路路通酸对照品, 加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照 薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6μ1,分别 点于同一硅胶g薄层板上,使成条状,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (20 : 2 : 1)5〜10°c放置12小时的上层溶液为展开剂,展开 缸预平衡15分钟,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛的10% 硫酸乙醇溶液,80°c加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在 与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】水分  不得过9.0%。
总灰分  不得过5. 0%。
酸不溶性灰分  不得过2. 5%。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(87 : 13:0.1)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:80度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按路路通酸峰计算应不低于6000。
elsd9000蒸发光散射检测器
对照品溶液的制备  取路路通酸对照品适量,精密称定, 置棕色量瓶中,加无水乙醇制成每1ml含0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备  取本品粉末(过三号筛)约0. 6g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇20ml,称定重 量,超声处理15分钟,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减 失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加无 水乙醇溶解,转移至2ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液供试品溶液 5μl、8μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算, 即得。
本品按干燥品计算,含路路通酸(c30h4603 )不得少于 0. 15%。
【性味与归经】苦,平。归肝、肾经。
【功能与主治】祛风活络,利水,通经。用于关节痹痛,麻木拘挛,水肿胀满,乳少,经闭。
【用法与用量】5〜10g。
【贮藏】置干燥处。

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