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浙江天瑞进口ICP-MS质谱仪

2023-11-13 16:11:01发布次查看发布人:
针对烟草及其烟用接装纸中的重金属元素检测,天瑞仪器公司应用研发部分开发了烟草及烟草制品中重金属检测方案,其中icp-ms电感耦合等离子体质谱法可同时检测烟草及烟草制品中镉、铅、砷、、铬、镍等重金属元素含量,测试数据显示,icp-ms法灵敏度高、准确性好,同时具有快速、抗干扰能力强的特点。
天瑞自主研发的新型电感耦合等离子体质谱仪icp-ms 2000e,仪器整体性能指标优异,性价比高;icp-ms2000e配置自动进样器,使测试过程更加自动化,提高测试效率;采用新的碰撞反应池技术,能有效的消除多原子离子干扰,降低易受干扰元素的检出限;icp-ms2000e可广泛应用于食品、环保、烟草、半导体、核工业、石油化工、矿产、医及生理分析领域等。
1 实验方法
1.1 设备及试剂
icp-ms2000型电感耦合等离子体质谱仪;
wx8000型微波消解仪;
bs224s型电子天平;
millipore simplicity 型超纯水器;
hno3(优级纯)、h2o2(优级纯);
10μg/ml li 、co 、in 、ce 、u 和bi混合调谐溶液(使用前以1%hno3稀释成10.0ng/ml);
10μg/ml金、铑、、铬、镍、砷、硒、镉、铅标准溶液;
移液(德国普兰德,10-100μl、100-1000μl);
试验所用水均为二次去离子水(电阻率达18.25mω·cm),所用器皿均用20%hno3溶液浸泡过夜;
1.2样品处理与分析
将烟草样品去梗,于烘箱中在40℃下烘干约14h,粉碎,过40目筛。
称取约0.2g样品(精确至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mlhno3、2mlh2o2 和0.1ml(20μg/ml,5%hno3稀释)金标准溶液后,放入微波消解炉内按需先设定的程序进行消解。消解结束后,待冷却后,取出消解罐,将样品转移至50ml容量瓶中,并用超纯水冲洗样品罐3次,然后加入10.0ng/ml的铑内标溶液(10μg/mlrh标准溶液),定容,得待测样品溶液,同时做样品空白,待测。
以10.0ng/ml li 、co 、in 、ce 、u 和bi混合调谐液优化仪器工作参数,使仪器灵敏度,同时确保氧化物及双电荷产率低于3%,具体工作参数见表1。在仪器工作参数条件下,以内标法进行测试。
2 结果与讨论
2 .1 检出限
hg标液单独为一组。cr 、ni 、as 、se 、cd 和pb 标液用各元素10μg/ml的标液稀释至所需浓度。配制hg标液时加入0.1ml 20 μg/ml金标准溶液。分析结果(表2)显示,这7种元素的线性方程的相关系数为0.9996~1.000 ,检出限为0.008~0.165ng/ml。
2 .4 精密度和回收率
准确称取6份烟草样品,约0.2g/份,分别测定其中的as 、cr 、ni、se 、cd 、hg 和pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(rsd)。结果显示,cr 、ni 、as 、se 、cd 、hg和pb的rsd分别为2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。
称取测试用烟草样品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的标准溶液,然后进行微波消解,消解完成后以icp-ms测定,结果见表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之间,能够满足烟草中这些元素痕量分析的要求。
3 结论
采用天瑞仪器icp-ms 2000e同时测定了烟草样品中的cr 、ni 、as 、se 、cd 、hg 、pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 检出限0.008~0.165ng/ml , 相对标准偏差1.51 %~9.66 %;能够满足烟草行业对于烟草样品中这些元素痕量分析的要求。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪,液相色谱质谱仪(lcms),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,rohs检测设备,x射线镀层测厚仪,气相色谱仪,rohs检测仪,液相色谱仪,rohs2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双a检测仪,x射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,icp等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(gcms), rohs仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、icp-ms2000、edx3200splus等。
铅和铬元素的过量摄入会造成慢性中,严重损伤人体、造血、生殖系统等。上海市质监局的这一份《监督抽查结果》报告,让社会各界对国内水龙头(即水嘴)行业的现状感到忧心忡忡,同时和行业标准对于水嘴重金属析出量的限制要求不止铅和铬元素。天瑞仪器参阅相关标准给出了完整的水嘴重金属析出量限值要求,并结合天瑞仪器产品制定发布水嘴重金属及其析出量的检测方案。
一、水嘴重金属析出量有关标准
针对水嘴重金属析出量,环保部和为此制定了一系列相关的或行业标准:
(1)gb/t 17219-1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》
(2)《生活饮用水输配水设备及防护材料的卫生评价规范》
(3)hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求水嘴》
二、水嘴重金属析出量限值
(1)gb/t 17219-1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》主要对水嘴中镉、铅、砷、、铬等十种重金属元素的析出量予以限定
(2)《生活饮用水输配水设备及防护材料的卫生评价规范》主要对水嘴中镉、铅、砷、、铬、铝六种重金属元素的析出量予以限定,另外对于金属材质水嘴,增加了铁、锰、铜、锌、镍的析出量限定要求.
(3)hj/t 411-2007《环境标志产品技术要求 水嘴》主要对镉、铅、铬、砷四种重金属元素的析出量予以限定
三、水嘴重金属及其析出量的检测方法
天瑞仪器专业研发生产光谱、色谱和质谱产品,致力于为行业客户提供优质的产品和服务。针对水嘴重金属及其析出量的测定,天瑞仪器可提供自主研发生产的x荧光光谱仪电感耦合等离子体质谱仪icpms2000,除此之外,天瑞仪器还可提供详细的检测方案。
电感耦合等离子体质谱仪(icpms2000)
icpms2000电感耦合等离子体质谱仪(图2)主要用于水嘴中铁、锰、铜、锌、镉、砷、、铬、铅、银、铝元素的析出量测定。
测定原理:用模拟自来水浸泡水嘴内表面,电感耦合等离子体质谱仪测定浸泡液中的重金属元素含量。浸泡液经雾化后送入矩管,待测元素在高温等离子体作用下电离成离子,质谱仪根据元素质荷比进行分离,利用离子响应强度cps(counts per second)与离子浓度成比例关系进行定量分析。
icp-ms2000 是天瑞自主研发,国内首台产业化电感耦合等离子体质谱仪,仪器各项性能均达标准,能够满足用户应用需求,性价比高;配有高效率六极杆离子导向系统,在全质量范围内获得的离子传输效率;全自动的离子聚焦调谐过程,真空室内的透镜使用非对称安装,方便拆装定位。极大地提高仪器的灵敏度,改善低质量数元素的检出限,达到ppt水平。该产品主要应用于环境、食品、半导体、医及生理分析、核工业等领域。
icp-ms2000系列具有卓越的仪器性能,高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材均自主研发,性价比高。同时我们提供优质售后服务,10分钟响应、48小时内、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量。
1.icp-ms 2000b性能特点
稳健的固态电源保证仪器可运行多种模式(如常规模式、冷等离子体模式),并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
先进的等离子体屏蔽技术,极大提高仪器的灵敏度,改善低质量元素的检出限。保证冷等离子体模式等应用,无需使用碰撞/反应气,即可使k、na、ca、mg、fe等易电离元素检出限低至ng.l-1。
2.icp-ms 2000e性能特点
变频等离子体,采用推挽互补技术消除传统等离子体中存在的电势差,消除等离子体二次放电现象,并产生较低、较窄的离子能量扩散,极大提高仪器灵敏度。稳健的变频电源系统保证仪器可运行多种模式(如常规模式、碰撞反应模式、冷等离子体模式),并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
配置六极杆碰撞反应池,采用(h2+he)混合气既可以ked模式消除arcl、cacl对as的干扰;同时在无需切换气体等繁琐操作的情况下即可消除ar、arh、aro等对k、ca、fe的干扰。
配置250位全自动进样器,以太通信进口,定位精度小于500μm。
icp-2000系列电感耦合等离子体质谱仪同样均具有以下优异的性能及特点:
等离子置xyz三维由计算机控制全自动精确调节,调节幅度精确至步进0.1mm;
炬管为一体式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏;
敞开式进样系统结构,插入式安装,自我定位,维护方便;
高稳定性和精密度的带撞击球玻璃雾化室,雾化室标配半导体制冷,对雾化室制冷控温范围为-20℃-20℃,制冷迅速可在三分钟内由室温降至2℃,以适应不同基体的控温要求;
接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm),和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm);另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥;
独特的活动接口门结构,无需泄真空即可装卸采样锥和截取锥,维护方便;
配置高效率六极杆离子导向系统,在全质量范围内获得的离子传输效率;由计算机控制全自动离子聚焦调谐过程。真空室内的透镜采用非对称安装,方便拆装定位;
离子透镜包括提取透镜和偏转透镜,采用二次离轴设计,避免中性粒子和电子进入质量分析器,降低背景;离子透镜、六级杆和四级杆均为免拆洗维护设计,极大地减少维护工作量;
使用进口、超长的纯钼四级杆,为仪器提供的灵敏度及分辨率;
长寿命etp双模式检测器,分成两部分分列打拿极电子倍增器,由计算机控制自动进行数/模切换;
友好的人机交互界面,符合国人使用习惯的全中文软件。提供自动控制仪器及其附件的能力,完美适应windows 2000/xp/vista/win7(32位或64位)专业操作系统;
全自动分析功能(启动关闭仪器,炬位调整,等离子体参数,离子透镜参数,检测器参数等)。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪,液相色谱质谱仪(lcms),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,rohs检测设备,x射线镀层测厚仪,气相色谱仪,rohs检测仪,液相色谱仪,rohs2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双a检测仪,x射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,icp等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(gcms), rohs仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、icp-ms2000、edx3200splus等。
日前,分析测试协会发布了关于食品安全的五项标准,其中包含行业标准t/caia/sh010-2019 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》,该标准于2019年7月发布,2019年10月正式实施。
电感耦合等离子体质谱法,作为一种无机元素检测方法,因其灵敏度高、检出限低、动态范围宽、干扰少、精密度高、分析速度快等优势,推荐应用于清酒中重金属元素的检测。
清酒中铅、砷元素的测定(icp-ms法)
1 参考标准:
t/caia/sh010-2019 《清酒中铅砷的测定 电感耦合等离子体质谱法》
2 范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定清酒中铅、砷含量的方法。
本标准适用于清酒中0.01~4 mg/l铅、0.01~4mg/l砷的测定。
3 原理
清酒样品经预处理之后,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测试,根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量,样品由载气带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质核比进行分离并定性定量分析。
4 试剂
(优级纯);砷、铅、锗、铋元素标准储备液;
5 仪器设备
icp-ms 2000e电感耦合等离子体质谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司)
移液(普兰德 transferpette® s )
超纯水机(密理博 a10)
6 样品处理
准确量取5ml清酒样品于烧杯中,加入6.0ml,常温下反应产生大量棕色气体,待其反应完全、冷却后准确加入锗、铋混合内标溶液,转移至50ml容量瓶并定容。同时做平行样及两份样品空白,上机待测。
7 测试数据
7.1 精密度和回收率数据
准确称取6份清酒样品,均为5ml/份,分别测定其中的as、pb,并根据测定结果计算其相对标准偏差(rsd)。
称取清酒样品5ml,加入一定量砷、铅标液,然后加常温下消解,消解完成后加内标,转入容量瓶定容;以icp-ms测定。
由上述实验可知,icp-ms 2000e测试清酒样品中砷、铅重金属元素的精密度分别为5.35%、1.11%,加标回收率在97.7%-107.4%之间,作为一种精密、快速的检测方法,完全可满足于清酒中砷、铅重金属元素的测定。
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪,液相色谱质谱仪(lcms),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,rohs检测设备,x射线镀层测厚仪,气相色谱仪,rohs检测仪,液相色谱仪,rohs2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双a检测仪,x射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,icp等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(gcms), rohs仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、icp-ms2000、edx3200splus等。
icp-ms2000系列
地矿行业应用
地质矿样中贵金属元素、稀土元素及其他微痕量金属元素的测定
地质矿产中的贵金属元素(铂、铑、钯、金、锇、铱等)、稀土元素是工业中不可缺少的原料,其含量水平高低直接影响矿产开采价值。因此,准确测定地质矿产样品中贵金属元素、稀土元素及其他微痕量金属元素具有非常重要意义。
电感耦合等离子体质谱仪具有灵敏度高、线性范围广、背景低、干扰少、多元素同时测定等特点。另外,电感耦合等离子体质谱仪还可以进行快速的元素的同位素比值分析,从而可利用同位素稀释法准确、快速的测定各种矿产样品中的痕量元素含量及样品种类和来源的判别。目前,电感耦合等离子体质谱仪已成为地质行业进行无机元素测定的主要手段之一。
应用实例
icp-ms2000测定稀土矿产中稀土元素
矿石样品采用湿法消解处理,定容后内标法测试。
icp-ms 2000b性能特点
稳健的固态电源保证仪器可运行多种模式(如常规模式、冷等离子体模式),并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
先进的等离子体屏蔽技术,极大提高仪器的灵敏度,改善低质量元素的检出限。保证冷等离子体模式等应用,无需使用碰撞/反应气,即可使k、na、ca、mg、fe等易电离元素检出限低至ng.l-1。
icp-ms2000b测定金矿中的金元素含量
icp-ms2000b测定岩矿样品中20种痕量元素的方法研究
icp-ms2000b测定地质样品中锗硒锑含量
icp-ms2000b测定地质样品中铂铑元素的含量
icp-ms2000b测定地质样品中稀土元素和铀、钍元素含量
江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州天瑞环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市天瑞仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏天瑞仪器股份有限公司专业生产rohs检测仪,液相色谱质谱仪(lcms),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,rohs检测设备,x射线镀层测厚仪,气相色谱仪,rohs检测仪,液相色谱仪,rohs2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双a检测仪,x射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,icp等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(gcms), rohs仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有thick 8000、thick800a、edx1800b、aas 9000、gcms6800、icp2060t、icp-ms2000、edx3200splus等。

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