用火焰光度检测器的气相色谱法分析天然气中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的{1}，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40-50分以上，要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心，关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物，这是因为重组份的硫化物出峰时间晚,峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。滕州赛谱分析仪器有限公司 本文试图用色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。  
     1  仪器部分  
         所用仪器为西南化工研究院研制的gc-2010微机多功能硫分析仪，火焰光度检测器；定量进样管5 ml。  
         纯氮作载气：流速60-80ml/min，纯氢作燃烧气：流速40ml/min，氧气作助燃气：流速12ml/min。   
         色谱柱1 鲨鱼烷+tcp 3m  色谱柱2 gdx301  2m  
     2  实验与讨论  
       色谱柱1 鲨鱼烷+tcp  柱长3m内径2毫米  
    聚四氟乙烯管，先装1.5米tcp再装1.5米鲨鱼烷，60-80目 硅烷化101单体，单体固定液100：30。柱温80℃。  
        图1为成都地区某单位的天然气的色谱峰图。图中2号峰为硫化氢和硫氧化碳，3号峰为甲硫醇，4号峰为甲硫醚，第6号峰已经很低定性定量很困难，出峰时间30分钟，要想达到0.1mg/m3 最低检出量根本不可能。    
       我们采用wdl-94微机多功能硫分析仪，用方式（0），或方式（6）反吹法能够快速分析天然气中硫化物。  
       仪器采用八通阀或十二通阀流程见图2 用方式（0），开始时在取样位置（图2a），天然气样品进入定量管后转动八通阀到进样位置（图2b），定量管中样品进入色谱柱得到分  离，当h2s，cos，ch3sh，（ch3）2s，峰出完后转动八通阀到位置a 色谱柱反向冲洗将剩余的组分做一个峰吹出见图3。此时柱温为60℃。 反吹时间可以任意设置，可视需要设在h2s后，也可在（ch3）2s，或cs2后。当然，做总硫也是可以的，使用方式（6），在烃类物质流出后反吹，就能得到一个总硫的色谱峰图。但需注意的是：湿性天然气中重组份烃类较多，保留时间在硫化氢之后会干扰总硫分析结果。一般干性天然气中以上组分很少可忽略                                  采 用反吹法可否定量呢？因各组份热力学性质不同，反吹后的峰形不会是标准的高斯曲线，如果采用反吹法分析混合硫化物与正吹定量结果必须相符。通过实验得出结果如下 
    试验一：用鲨鱼烷柱，柱温50℃ 样品为甲硫醚，反吹时间n=20秒，30秒，40秒，50秒，60秒结果列于（表1）。从中可看出，反吹时间除20秒外其余所得结果与正常分析结果是一样的。 
    试 验二： 用 gdx301柱80℃，样品甲硫醚。反吹时间30-60秒也可得到同样的结果（见  
    表2）。表3列出了实验三 用柱1鲨鱼烷 
    二硫化碳，反吹时间30-60秒的结果。从 结     果可看出用wdl-94微机多功能硫分析仪,所    
       得结果不受反吹，正吹，色谱柱等影响。做   
       总硫分析是可以的。

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付小姐
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