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对实验室评审报告“推荐批准的实验室校准能力范围”表中的测量范围,应正确地理解和确认每台仪器的测量范围。现场评审中发现个别实验室把标准器的测量范围作为校准仪器的测量范围;也有把仪器说明书上的范围作为实验室校准能力范围。对一台具体仪器来说,由于对主要“校准参数”理解不统一,表述也不一致。如气相色谱仪校准,在测量范围栏内有表述为“30-35℃”, 这实际是检测器的温度范围;也有表述为“苯甲苯溶液”“正十六烷异辛烷溶液”这是标准物质的名称;还有表述为“tcd 3%”,这是热导检测器的定量重复性。气相色谱仪是一种对多组分混合物进行分离并测定其“浓度”的仪器,因此气相色谱仪的测量范围应依不同检测器能检测的“浓度”,来确定不同的测量范围。如果实验室只具备校准单一检测器,就表述一个。如多个检测器都能开展校准,就应该按检测器类别,分别表述清楚。测量范围是实验室校准能力的一部分,表述时应该反映出实验室能实际开展校准的范围。
2、化学类计量仪器量值溯源的确认
由于化学类计量仪器的特点,大部分仪器的量值溯源或量值传递是通过正确使用有证标准物质来实现的。所以各类化学有证标准物质不仅是化学测量获得可靠结果的依据,也是各类化学计量仪器校准时溯源到si测量单位最基本的载体。所以确认化学类仪器的量值溯源应重点考核标准物质的配备、制取、保存、使用是否符合要求。标准物质的类别、品种诸多,实验室如何依据所开展的化学类仪器正确选择和使用标准物质十分重要。一是应该选用经 计量行政部门批准颁布并具有制造许可证的单位提供的有证标准物质。二是实验室配置的标准物质一定要覆盖被校仪器的测量范围。如定碳定硫分析仪校准,含碳量(%)为(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四个不同的测量范围,应该按不同的测量范围各配置一组标准物质。但在认可评审中发现个别实验室只配置了含碳0.091%及0.494%两种标准物质,显然用这两种标准物质校准仪器不能覆盖含碳量的测量范围。三是实验室用基准试剂配置的标准物质溶液,要定期进行期间核查,确保标准物质浓度的有效性。
3、化学类计量仪器校准人员实际校准能力的确认
由于化学类仪器应用广泛,大型仪器较多,且自动化程度高,价格昂贵等特点。目前大部分化学类仪器都在现场校准。这就给校准化学类仪器的人员提出了较高的要求。现场评审时,发现部分化学类仪器校准人员,虽然取得了校准员资格,但到现场对较复杂的仪器如icp光谱仪、等离子体质谱仪、气相、液相色谱仪、x荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、红外线气体分析仪、定碳定硫分析仪等不会实际操作。一般都是利用现场仪器操作人员的测试来完成校准任务。对同一台仪器在不同的测量范围内,不会正确选用标准物质进行校准和取值。因此实验室认可评审中,应到现场重点考核校准人员对校准方法理解与实施的能力,正确选用标准物质,保证量值溯源有效性的能力,独立操作校准仪器或指导仪器测试人员校准,正确采集校准数据的能力。只有这些方面能熟练掌握,才能确保校准人员能力的 要求。
4、化学类计量仪器校准 测量能力的确认
化学类计量仪器 测量能力(扩展不确定度)是衡量化学类仪器校准实验室测量能力的重要参数,在认可评审时必须进行确认。目前凡开展仪器校准的实验室,都能进行测量不确定度的评定。但评定的数据是否是 测量能力还有待进一步探讨。因为化学类仪器都是多参数校准,就某一台仪器来说,计算哪一项校准参数的扩展不确定度可以代表这台仪器的 测量能力,目前尚无统一衡量标准。如一个实验室校准一台气相色谱仪,其扩展不确定度( 测量能力)表述为:u=4%,k=2。实际上气相色谱仪的计量性能有载气流速、柱箱温度、基线噪声灵敏度、检测限和定量重复性等参数,检测限又与仪器所配浓度型还是质量型检测器有关,影响量也是不同的。因此这样表述无实际意义,因为客户不明白所给出的扩展不确定度数值是表示灵敏度还是检测限或定量重复性,是什么检测器条件下评定的。所以化学类计量仪器 测量能力应该针对每一类型仪器的典型参数来计算和表述。对多参数化学类计量仪器的校准,应分别给出不同参量的 测量能力。这就要弄清楚计量检定与仪器校准的区别:
在认证审核过程中,一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以满足要求,而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告,强制要求组织按检定实施控制,并强制要求组织到专业的计量部门进行检定,给组织造成了较大的经济损失。
iso1oo12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为:
“在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。
注:
1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋 值;
2.校准也可用以确定其他计量特性;
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四是加强可再生能源监管工作。将在“十三五”期间定期对可再生能源消纳、补贴资金的征收和发放、项目的建设进度以及工程质量、项目的并网接入等工作开展专项监管工作,确保各项政策落实到位。877001a8709f4143ae2b09a65d6f6b41
来自利曼中国的工程师候栋才,为现场观众带来了题为《土壤中可挥发有机物c、n的分析》的报告。候栋才介绍到,非挥发性碳氧是以腐殖质、糖、碳酸盐和硝酸盐的形式存在;挥发性有机物主要以芳香族化合物、烷烃和醇的形式存在;部分挥发性有机物具有水不溶性,因此存在于低分子量的油中。报告的 ,候栋才还为与会观众介绍了元素分析仪的工作原理、土壤中有机碳的检测方式等。
浙江省地质矿产研究所化学分析研究室主任郑存江
浙江省地质矿产研究所化学分析研究室主任郑存江在《土壤样品前处理及分析技术-无机分析部分》中,以土壤样品组成及特点,土壤样品制样加工,土壤样品化学前处理和土壤样品分析技术四部分为核心,为大家做了详细的解读。土壤一般是由矿物质、水分、空气、有机质等组成。在土壤样品制样加工中,一般选用自然晾晒、热风干燥、真空干燥等方法。在土壤样品化学前处理上,主要有无化学前处理现场分析、无化学前处理固体直接分析、选择性浸提分析和全成分提取分析几种主要方式。
2018年土壤污染调查及土壤分析新技术培训班会议至此圆满划上句号。通过诸位教授、工程师对土壤污染和地质矿物分析的详细解读,参会人员对土壤分析技术也有了更为深层次的认识。作为浙江省科学技术发展的推动者,大仪办和浙江省分析测试协会一直活跃在推动科技进步的 线。我们也期待,今后大仪办和浙江省分析测试协会能够为我们带来更多精彩的学术交流活动,为促进全省科技发展加油助力。
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3.仪器计量确认、仪器计量检定和仪器校准
通过以上比较,我们可以知道,仪器计量确认和仪器计量检定都是完整的测量仪器管理过程。通过对测量仪器进行技术评定,评定结果与仪器计量要求比较,确认测量仪器是否满足使用需求。
仪器校准是一个技术过程,是仪器计量确认和仪器计量检定过程的组成部分,主要目的是通过对测量仪器的技术评定确定测量仪器的示值或示值误差。仪器校准结果与仪器计量要求比较,才能够确认被校仪器是否达到使用要求。因此,仪器校准为后续的测量仪器适用性评价奠定基础。
仪器计量检定是一个完整的仪器计量仪器管理过程,包含了仪器校准的活动。
仪器计量确认也是一个完整的仪器计量仪器管理过程,也包含了仪器校准的活动(图2)。
因此,无论政府法制管理的需要,还是企业发展的需要,仪器校准活动都是量值统一必不可少的技术工作。仪器校准结果为不同主体所使用,最终实现了全社会的量值统一。
政府为了保证检定结果的可靠性,对检定机构进行认可,授予法定仪器计量技术机构资质;资助检定规程或仪器校准规范的制订,保证测量仪器性能评估的全面和量值的准确。企业为了保证仪器计量确认活动的进行,可以自行建立仪器校准能力,或使用社会上具有资质的仪器校准机构的服务,通常是选择经过认可的仪器校准实验室的服务,以达到 的经济效益。
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