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水样中多菌灵的测定

2024-6-8 1:27:10发布次查看发布人:

多菌灵又名棉萎灵、苯并咪唑44号。多菌灵是一种广谱性杀菌剂,对多种作物由真菌(如半知菌、多子囊菌)引起的病害有防治效果。可用于叶面喷雾、种子处理和土壤处理等。可以有效防治由真菌引起的多种作物病害,在我国的使用范围广泛,但其残留能引起肝病和染色体畸变,对哺乳动物有毒害。
适用范围
适用于环境水体中多菌灵的检测。(基质为纯水)
提取步骤
量取100ml的水,加入1ml的浓盐酸,混匀,待净化。
spe净化步骤
spe柱:月旭welchrom® p-scx规格:60 mg/3ml。
活化:3ml 甲醇、3ml 水,弃去;
上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:依次用3ml水,3ml甲醇淋洗,抽干。
洗脱:3ml5%氨水甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液于15ml离心管中。
在30℃氮吹至近干,用流动相定容到1ml,过0.22μm有机滤头,供hplc分析。
色谱条件
色谱柱:月旭ultimate®xb-c18  4.6×250mm,5μm
流动相:a-0.01mol/lna2hpo4和0.01mol/lnah2po4溶液,b-乙腈(a:b=75:15)
流速:1.000ml/min
柱温:35℃
进样量:20μl
检测波长:288nm
色谱图或者加标回收率结果
图1.多菌灵0.5μg/ml标准图谱
图2.  水样过柱图谱
图3.  水样加标5μg/l过柱图谱
表1.加标回收表
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