简介 我国是茶叶的故乡，是世界上产茶、制茶、饮茶最早的国家， 茶叶是我们日常消费的必需品，也是我国传统出口的优势 农产品。茶叶富含茶多酚、氨基酸、维生素、生物碱和多 种微量元素，是世界公认的天然健康饮料。
然而现代科学分析证明，茶叶同时中含有一些微量的对人 体有害的金属元素，如铅、铬、镍等。它们潜在的来源主 要有茶树生长的自然本底、生长环境，以及使用农药肥料 类化学品、后期加工等过程所受到的污染，导致了茶叶中 重金属含量也呈上升的趋势，直接威胁人类的健康。其中 以铅的毒性最大，它可在人体内积蓄，直到引起慢性中毒， 除损伤神经系统的同时，还会对消化系统和骨骼造血功能 造成严重危害。目前一般的茶叶均能满足《茶叶卫生标准》 的要求，所含的这些元素量都极其微少，能够很好的控制 在对人体健康无不利影响的安全限值范围内。
参考国际上茶叶中含铅量标准的上限，我国的《gb2762- 2012 食品中污染物限量》与最严的欧盟有着相同的控制标 准，以每千克茶叶含铅量计算，均要求为小于 5 mg；而日 本则要求小于 25 mg，英国、澳大利亚、加拿大、印度要 求小于 10 mg。因此，合理和科学的饮茶方式，将能够完 全避免不利因素对人体健康的影响。
本文采用 赛默飞ice3500 原子吸收光谱仪，通过对样品前处理方 法、仪器条件、石墨炉加热程序等内容进行了研究和优化， 详细地介绍了茶叶中铅元素石墨炉测量方法的研究报告。 参考标准：gb/t 5009.57 茶叶卫生标准的分析方法、gb 2762-2012 食品中污染物限量
实验部分 仪器介绍 thermo scientific ice3500 原子吸收光谱仪 ice3500 原子 吸收光谱仪有别于其它传统设计的仪器，她采用人体工程 学设计，独特的对称光路结构、光学双光路设计，包括： ● 无需更换和校准的双原子化系统； ● 双背景校正功能； ● 独特一体化的石墨炉可视进样系统；其采用动态光学控温的石墨炉系统，可配置普通和交流塞 曼石墨炉，具有升温高、速率快及石墨管适用性强、使用 寿命长等特点。
方法提要 试样采用硝酸、过氧化氢经高压密闭方式溶解后，在硝酸 介质中，按照选定的仪器参数条件和优化后的石墨炉加热 程序，以磷酸二氢铵和硝酸钯混合试剂做为基体改进剂， 有效地去除了基体组份影响和避免了铅元素在灰化阶段的 损失，从而准确地进行了茶叶标准物质中铅元素含量的测 定。
试剂 ● 高纯硝酸，65% v/v（fisher scientific）； ● 过氧化氢，30% v/v（优级纯，国药集团）； ● 铅（pb）标准溶液，1000 µg/ml（国家标准物质研究 中心）； ● 磷酸二氢铵； ● 二氯化钯，制备成 1% 硝酸钯溶液（m/v）； ● 基体改进剂：1% 磷酸二氢铵（m/v），其中包含 0.005% 硝酸钯（m/v）；
实验设备及器皿 ● 赛默飞ice3500 原子吸收光谱仪； ● pb 空心阴极灯（thermo scientific）； ● coated 热解涂层石墨管（thermo scientific） ● 超纯水机（fisher scientific）； ● 20~100 µl、200~1000 µl 微量移液器（fisher scientific）； ● 50、100 ml hpde 容量瓶（nalgene）； ● 烘箱
标准溶液制备 pb 标准对照储备液： 准确移取 1000 µg/ml 铅标准溶液 100 µl 于 100 ml hpde 容量瓶中，加入 1 ml 硝酸后定容至 100 ml，摇匀， 此溶液即为含 pb 1 µg/ml 标准溶液。
pb 标准曲线： 依次配制 1% 硝酸介质中浓度为 0.00 ng/ml、2 ng/ml、 4 ng/ml、6 ng/ml、8 ng/ml、10 ng/ml 的 pb 标准工作液； 建议：由于 ice3500 原子吸收光谱仪配备了高精度进样的 自动进样器并具有自动稀释功能，用户可以仅配制单一浓 度为 10 ng/ml 的 pb 标准工作液，通过 solaar 操作软件 自动完成相应浓度的进样设置。
样品前处理 准确称取 4 份绿茶样品各 0.2500 g 于聚四氟乙烯消解罐 中，加入 2 ml 硝酸、1 ml 过氧化氢后预消解半小时，预 消解完成后，盖好内盖并旋紧外套，放置于 200 度的烘箱 中进行消解，消解完全后，取出冷却并稀释至 50 ml，摇 匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。
方法优化 仪器参数 分析波长：283.3 nm，光谱通带：0.5 nm； 测量方式：峰高，背景校正：塞曼； 石墨管类型：热解涂层石墨管，样品注入温度：25℃； 干燥温度：105℃，斜坡升温 8 秒保持时间 40 秒； 升温速率：10℃ / 秒，通气 0.2 l/min； 灰化温度：700℃，斜坡升温 4 秒保持 20 秒； 升温速率：150℃ / 秒，通气 0.2 l/min； 原子化温度：1400℃，原子化时间 3 秒； 升温速率：直接升温，通气 0.0 l/min； 除残温度：2600℃，除残时间 3 秒，通气 0.2 l/min； 标准曲线：0.00 ng/ml、2 ng/ml、4 ng/ml、6 ng/ml、 8 ng/ml、10 ng/ml，手动或自动稀释方式； 曲线拟合方式：最小线性二乘法； 进样体积：20 µl，基体改进剂 5 µ
分析结果 标准曲线信息 曲线方程：y=0.01798x+0.0355，回归系数 rho=0.9997。 根据标准曲线计算，pb 的特征浓度为 0.2447 ng/ml，样品前处理倍数为 200（0.25 g 50 ml），因此在当前仪器条件 和分析参数情况下，该方法能够准确定量的下限计算为 mdl=0.2447*200=0.049 mg/kg。
测量结果及精密度 实验选取了 4 份 gbw10052 绿茶成分分析标准物质做为实验样品进行了测量，4 份绿茶标准物质的实际测量结果均与标准 推荐值极为接近，准确度控制在 98.5%~100.4% 之间，4 份绿茶标准物质测量结果之间的精密度为 0.91%。
讨论 实验采用 thermo scientific ice3500 石墨炉原子吸收进行了茶叶中铅元素含量的测定，数据表明，该方法分析速度快、定 量下限低，满足检测周期短和灵敏度高的要求，同时保证具有较高的分析精密度和测量结果准确度，在评价茶叶质量及监 测茶叶中重金属元素的卫生指标方面有着实际应用意义。